組分 用量/g組分 用量/g
3-氨基苯酚120.0g1,3,5三氯苯91.0g
粒狀氫氧化鉀(純度86%)75.0g二甲苯50.0ml
1,3二甲基2咪唑啉酮750.0ml N,N二甲基乙酰胺81.7g
均苯四甲酸二酐10.9g
制備 本膠制備分兩步合成。
第一步,合成中間體1,3雙(3-氨基苯氧基)點-氯苯:在具有攪拌器和水分離器的確L燒瓶中,加入氨基苯酚、氫氧化鉀、1,3二甲基2咪唑啉酮500ml和二甲苯50ml。在氮氣保護下邊攪拌邊升溫,于二甲苯回流狀態下將反應系統內的水分通過水分離器除去,餾出水量20.5ml。再于1h內添加1,3二甲基22咪唑啉酮
250ml和三氯苯的溶液,并在150-150℃保溫5h,將系統內的二甲苯餾出。再升溫到170-180℃反應18h,反應完成后立即減壓到6666-9333Pa,蒸餾回收1,3二甲基2咪唑啉酮690ml。殘渣投入激烈攪拌的1.5L水中,下層出現褐色油狀物,即1,3雙(3氨基苯氧基)點氯苯粗品。再經一系列精制過程,獲得的油狀物放于冷處保存、結晶。
第二步,合成聚酰亞胺:將中間體16.33和N,N二甲基乙酰胺加入一個帶有攪拌器、回流冷凝器和氮氣導入管的容器中,在室溫和氮氣保護下分批添加均苯四甲酸二酐,攪拌約20h,同時勿使溶液溫度上升。將此聚合物溶涂布于玻璃板上,在100℃、200℃、300℃各加熱1h,即得淡黃透時聚酰亞胺薄膜。把它插入二塊預熱到130℃的冷軋鋼板中間,在300℃和1.96MPa壓力下膠接5min。
配方2
組分2,2雙(3,4二羧苯基)丙烷的二酸酐 用量0.049mol
制備 以此二酸酐代替均苯四甲酸二酐,其余組分與配方1相同,進行反應,得到聚合物制成薄膜。
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