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耐熱性膠粘劑配方配方

添加時間:2013-04-26 08:47 來源:未知 作者:管理員

組分 用量/g組分 用量/g

 

    3-氨基苯酚120.0g135三氯苯91.0g

 

    粒狀氫氧化鉀(純度86%75.0g二甲苯50.0ml

 

    13二甲基2咪唑啉酮750.0ml NN二甲基乙酰胺81.7g

 

    均苯四甲酸二酐10.9g

    

    制備 本膠制備分兩步合成。

    

    第一步,合成中間體13雙(3-氨基苯氧基)點-氯苯:在具有攪拌器和水分離器的確L燒瓶中,加入氨基苯酚、氫氧化鉀、13二甲基2咪唑啉酮500ml和二甲苯50ml。在氮氣保護下邊攪拌邊升溫,于二甲苯回流狀態下將反應系統內的水分通過水分離器除去,餾出水量20.5ml。再于1h內添加13二甲基22咪唑啉酮

 

    250ml和三氯苯的溶液,并在150-150保溫5h,將系統內的二甲苯餾出。再升溫到170-180反應18h,反應完成后立即減壓到6666-9333Pa,蒸餾回收13二甲基2咪唑啉酮690ml。殘渣投入激烈攪拌的1.5L水中,下層出現褐色油狀物,即13雙(3氨基苯氧基)點氯苯粗品。再經一系列精制過程,獲得的油狀物放于冷處保存、結晶。

    

    第二步,合成聚酰亞胺:將中間體16.33NN二甲基乙酰胺加入一個帶有攪拌器、回流冷凝器和氮氣導入管的容器中,在室溫和氮氣保護下分批添加均苯四甲酸二酐,攪拌約20h,同時勿使溶液溫度上升。將此聚合物溶涂布于玻璃板上,在100℃、200℃、300℃各加熱1h,即得淡黃透時聚酰亞胺薄膜。把它插入二塊預熱到130℃的冷軋鋼板中間,在300℃和1.96MPa壓力下膠接5min

    

    配方2

    

    組分22雙(34二羧苯基)丙烷的二酸酐 用量0.049mol

    

    制備 以此二酸酐代替均苯四甲酸二酐,其余組分與配方1相同,進行反應,得到聚合物制成薄膜。

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